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《水質  亞硝酸鹽氮的測定  氣相分子吸收光譜法》

等六項環境監測分析方法標準的編制工作

一、任務來源  

寶鋼環境監測站于1988年在水和廢水的日常監測工作中發現了氣體分子對紫外光的吸收,先后研究開發出用氣相分子吸收光譜法快速測定亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的方法,并分別在90、92年申報成為專利。這兩個方法的應用,滿足了寶鋼生產循環水質、飲用水質中需要快速、多頻次檢測亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的要求,并且低成本、無污染的應用前景,促使寶鋼環境監測站將方法在94年上報中國環境監測總站,由總站組織了方法驗證,國家環境保護局監督管理司于199548日發布“環監測〈1995079號文”,將兩方法作為“水和廢水監測分析方法”第三版的補充方法推廣使用。之后,根據兩方法原理引伸出氨氮、凱氏氮、總氮的方法和在國內、外硫化物分析方法的基礎上,研制出更加實用的硫化物氣相分子吸收光譜法。這一系列方法經一些監測單位多年應用考察和中國環境監測總站組織的方法驗證及專家審定后,于2003年納入“水和廢水監測分析方法”第四版,作為“B”類方法。

氨氮等六個項目的氣相分子吸收光譜法納入“水和廢水監測分析方法”第四版的前后過程中,寶鋼環境監測站以寶鋼的實際水樣測定結果與已有的國標法測定結果進行了反復對比,以及一些單位多年的應用,確定檢測結果準確、可靠。鑒于氣相分子吸收光譜法的簡便快速、精密準確、測定含量范圍寬、抗干擾性能強、所用化學試劑少、不使用有害身體特別是致癌化學試劑的優點,為使這一符合我國國情的方法得到更好地推廣應用,寶鋼工業檢測公司向國家環?偩挚萍紭藴仕咎岢錾暾垼骸皩⑵淞袨閲噎h境監測標準方法”。國家環?偩钟2004622日發布“環科函<2004>33號” 文,授權寶鋼工業檢測公司寶鋼環境監測站開展方法驗證工作及起草方法標準文本。

二、方法驗證工作

按照國家環保局33號文件精神,寶鋼環境監測站與國家環境監測總站商定協作驗證單位、測試基準、水平范圍,發放統一的標準樣品,并負責方法驗證的技術指導和對驗證數據的統計分析。

94、98年方法驗證的基礎上,參加本次協作驗證的單位有蘇州市環境監測中心站、杭州市環境監測中心站、上海市寶山區環境監測站、江蘇省張家港市環境監測站、遼寧省莊河市環境監測站和寶鋼環境監測站,共6家單位。

驗證工作由寶鋼環境監測站負責制訂驗證工作的操作規范,統一各種表格,統一標樣的發放,確定驗證單位實驗用水、化學試劑和器具,并負責方法驗證的技術指導和驗證數據統計分析。收集方法驗證工作中的意見和方法中存在的問題,為方法標準的起草作準備。

按照水和廢水分析方法的標準化程序規定(GB637986),驗證試驗完成了方法精密度試驗,即依據參加方法驗證的6個單位,對實際水樣6次測定的相對標準偏差進行精密度統計。完成了準確度試驗,即發放6個國家統一標準樣品至各參加方法驗證的單位,各自進行6次測定,以及各單位實際樣品的加標回收試驗,對測定結果進行準確度統計。所有的數據處理采用以下三個標準:

GB/T 81701987    數據修約規則。

GB 488385    數據的統計處理和解釋,正態樣本異常值的判斷和處理。

GB 637986    測試方法的精密度,通過試驗室間試驗確定標準方法的精密度與準確度。

三、起草標準過程

起草標準按照《環境監測分析方法標準制訂技術導則》(HJ/T168-2004),參照《水和廢水監測分析方法》(第四版)及有關GBHJ/T方法標準,依據制訂標準的原則進行起草。標準的文字格式是根據國標GB/T1.12000《標準化工作導則,第一部分:標準的結構和編寫規則》撰寫的。標準的構成有要求的十一個必備要素,可選的四個要素。

經過反復討論、修改,于20053月完成征求意見稿,上報國家環保局標準司征求各位專家意見,6月份將征求到的專家意見匯總(意見匯總見附件),征求意見稿按照采納的專家意見修訂,形成送審稿,再次報送國家環?偩謽藴仕,并提出方法標準評審申請。

四、制訂方法標準的水平及其他

    本標準通過方法驗證,我們認為本標準適合水和廢水的監測分析方法要求,方法具有操作簡便快速、精密度和準確度較高等特點,達到了國家標準的技術水平。

本標準起草工作的目的在于應用氣相分子吸收光譜分析技術,建立新的測定氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮、總氮、硫化物的國家標準,依據并引用了國內有關現行有效的標準,參照國內其它行業標準。

    本標準上報國家環境保護總局科技標準司,經過征求意見和專家審定后,以國家環境監測分析方法標準的形式發布實施。

  本標準由上海寶鋼工業檢測公司寶鋼環境監測站起草。主要起草人:白凌。

   以上信息轉自環保部網站,如涉及侵權,請來函來電協商,我們將在第一時間處理。另外,更多關于上海北裕氣相分子吸收光譜儀、氣相分子吸收光譜法的信息請查閱公司新聞欄目。

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