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水質 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法

1 范圍
      本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業污水中氨氮的測定。
方法的最低檢出限為0.020mg/L,測定下限0.080mg/L,測定上限100mg/L。
2 引用標準
      下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
      GB 7479─87 水質 氨氮的測定 納氏試劑光度法
      當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。
3 術語與定義
      下列定義適用于本標準。
3.1 氣相分子吸收光譜法
     在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣體分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。
4 原理
      水樣在2%~3%酸性介質中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽
(0~50μg)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。
5 試劑
本標準使用試劑除另有說明,均為符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為無氨水或電導率≤
0.5μS/cm 的去離子水。
5.1 無氨去離子水的制備:將一般去離子水用硫酸調至pH<2 后進行蒸餾,棄去最初100ml 餾出液,收
集后面的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 鹽酸:C(HCl)=6mol/L。
5.3 鹽酸:C(HCl)=4.5mol/L。
5.4 無水乙醇。
5.5 氫氧化鈉溶液40%:稱取200g 氫氧化鈉(NaOH)置于1000ml 燒杯中,加入約700ml 水溶解,蓋上
表面皿,加熱煮沸,蒸發至體積500ml,冷卻至室溫,于聚乙烯瓶中密閉保存。
5.6 溴酸鹽混合液:稱取1.25g 溴酸鉀(KBrO3)及10g 溴化鉀(KBr),溶解于500mL 水中,搖勻,貯
存于玻璃瓶中。此溶液為貯備液,常年穩定。
5.7 次溴酸鹽氧化劑:吸取2.0ml 溴酸鹽混合液(5.6)于棕色磨口試劑瓶中,加入100ml 水及6.0ml
鹽酸(5.2),立即密塞,充分搖勻,于暗處放置5min,加入100ml 氫氧化鈉(5.5),充分搖勻, 待小
氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時配制,配制時,所用試劑、水和室內溫度應不低于18℃。
5.8 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。
5.9 亞硝酸鹽氮標準貯備液(0.500mg/ml):稱取在105℃~110℃干燥4h 的光譜純亞硝酸鈉
(NaNO2)2.463g 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。
5.10 亞硝酸鹽氮標準使用液(20.00μg/ml):吸取亞硝酸鹽氮標準貯備液(5.9),用水逐級稀釋而成。
6 儀器、裝置及工作條件
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鋅(Zn)空心陰極燈。
6.1.3 鋼鐵量瓶:50ml,具塞。
6.1.4 微量可調移液器:50~250μl。
6.1.5 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml。
6.1.6 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶2 為容積50ml 標準磨口玻璃瓶;干燥管3
裝入無水高氯酸鎂(5.8)。用PVC 軟管將各部分連接于儀器(6.1.1)。
6.2 參考工作條件
      空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm;光能量保持在100%~
117%范圍內;測量方式:峰高或峰面積。
氣液分離裝置示意圖

7 水樣的采集與保存
      水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并應充滿樣品瓶。采集好的水樣應立即測定,否則應加硫酸至
pH<2(酸化時,防止吸收空氣中的氨而沾污),在2℃~5℃保存,24h 內測定。
8 干擾及消除
      水樣加入1ml 鹽酸(5.2)及 0.2ml 無水乙醇(5.4),稀至15~20ml,加熱煮沸2~3min,以消除
NO2
- 、SO3
2-、硫化物等干擾成分;個別水樣含I-、S2O3
2-、SCN-或存在可被次溴酸鹽氧化成亞硝酸鹽的有
機胺時,應按GB 7479—87 附錄4 蒸餾分離后進行測定。
9 步驟
9.1 水樣的預處理
     取適量水樣(含氨氮5~50μg)于50ml 鋼鐵量瓶(6.1.3)中,加入1ml 鹽酸(5.2)及0.2ml 無
水乙醇(5.4),充分搖動后加水至15~20ml,加熱煮沸2~3min 冷卻,洗滌瓶口及瓶壁至體積約30ml,
加入15ml 次溴酸鹽氧化劑(5.7),加水稀釋至標線,密塞搖勻,在18℃以上室溫氧化20min 待測。同
時制備空白試樣。
9.2 測量系統的凈化
      每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,凈化測量系統,調整儀器零
點。測定后,水洗反應瓶蓋和砂芯。
9.3 校準曲線的繪制
     使用亞硝酸鹽氮標準使用液(5.10)直接繪制氨氮的標準曲線。
用微量移液器(6.1.4)逐個移取0、50、100 、150 、200 、250μl標準使用液(5.10)置于樣品
反應瓶中,加水至2ml,用定量加液器(6.1.5)、加入3ml 鹽酸(5.3),再加入0.5ml 無水乙醇(5.4),
將反應瓶蓋與樣品反應瓶密閉,通入載氣,依次測定各標準溶液吸光度,以吸光度與相對應的氨氮的量
(μg)繪制校準曲線。
9.4 水樣的測定
      取2.00ml 待測試樣于樣品反應瓶中,以下操作同9.3 校準曲線的繪制。
測定試樣前,測定空白試樣,進行空白校正。
10 結果的計算
氨氮的含量按下式計算:

氨氮(mg/l)=(m-m0)/[V×(2/50)]
式中 m —— 根據校準曲線計算出的氨氮量(μg);
        m0—— 根據校準曲線計算出的空白量(μg);
        V —— 取樣體積(ml)。
11 精密度和準確度
11.1 精密度
     六個實驗室對氨氮含量1.08mg/L±0.06 mg/L 的統一標樣進行測定,重復性相對標準偏差為1.9%,
再現性相對標準偏差為2.5%;對含0.67~2.31mg/L 的地表水、海水、工業循環水及工業污水的實際樣
品進行測定(n=6),相對標準偏差為1.4%~2.7%。
11.2 準確度
     六個實驗室測定1.08mg/L±0.06mg/L 的統一標樣,測得平均值為1.06mg/L,相對誤差為1.8%;對
氨氮含量0.14~3.83μg 的地表水、海水、工業循環水及工業污水的實際樣品進行加標回收試驗,加標
量為0.10~2.00μg,加標回收率在93.0%~105%之間。

 

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