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氨氮的不同測定方法

     氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或氨鹽(NH4+)形式存在水中,兩者的組成比取決于水的pH值。當pH值偏高時,游離氨的比例較高,反之,則氨鹽的比例較高。

     水中氨氮的來源主要為生活水中的含氮有機物受微生物作用的分解產物,某些工業廢水,如:焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農田排水。此外,在無氧環境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環境中,水中氨亦可轉為亞硝酸鹽,甚或繼續轉變為硝酸鹽。

     測定水中各種形態的氮化合物,有助于評價水體被污染和“自凈”狀況,氨氮含量較高時,對魚類則呈毒害作用。
     1. 方法的選擇
     氨氮的測定方法,通常有氣相分子吸收光譜法、納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。其中氣相分子吸收光譜法最優,但因配置成本較高,所以大都只有少數較有實力的檢測單位選用。 納氏比色法具備操作簡單、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色、以及渾濁等均干擾測定,需作相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理并具有測量范圍寬等優點。氨氮含量高氏,采用蒸餾-酸滴定法

     2. 水樣的保存
     水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH值﹤2,于2 -5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

     一、預處理

     水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾使之消除干擾。

     1. 混凝沉淀法(1) 概述 加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經過濾除去顏色和渾濁等。(2) 儀器 100mL具塞量筒或比色管。(3) 試劑① 10%(m/V)硫酸鋅溶液 稱取10 g硫酸鋅溶于水,稀釋至100mL。② 25%氫氧化鈉溶液 稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中。③ 硫酸 ρ=1.84。(4) 步驟 取100mL水樣于具塞量筒或比色管中,加入1mL 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL 25%氫氧化鈉溶液,調節至pH10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20mL.。

     2. 蒸餾法(1) 概述 調節水樣的pH 使在6.0-7.4的范圍,加入適量的氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸堿滴定法時,以硼酸溶液微吸附液;采用水楊酸-次氯酸比色法時,則以硫酸溶液為吸附液。(2) 儀器 帶氮球的定氮蒸餾裝置為500 mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。(3) 試劑 水樣稀釋及試劑配制均為無氨水。

     ① 氨水制備A. 蒸餾法 每升蒸餾水加0.1 mL 硫酸,在全玻璃整流器中重蒸餾,棄去50 mL 初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的餓玻璃瓶中,密塞保存。B. 離子交換法 使蒸餾水通過強酸離子交換樹脂柱。

     ② 1mol/L鹽酸溶液③ 1mol/L氫氧化鈉④ 輕質氧化鎂(MgO)將氧化鎂在500℃下加熱,以除去酸鹽。⑤ 0.05%溴百里酚藍指示液(Ph6.0-7.6)⑥ 防沫劑:如石蠟碎片⑦ 吸收液 A. 硼酸溶液 稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。B. 硫酸溶液 0.01mol/L。

     (4) 步驟① 蒸餾裝置的預處理 加250 mL水于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氨為止,棄去瓶內殘液。② 分取250mL水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg/L)。移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液。用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管導管下段插入吸收液液面以下。加熱蒸餾,至餾出液大200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。

     采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液。采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。

    (5) 注意事項

     ① 蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

     ② 防止蒸餾時產生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

     ③ 水樣入含余氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5mL可除去0.25 mg余氯。

    

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